Сейчас 127 заметки.
Тонкослойная хроматография: различия между версиями
(Новая страница: «Исследование методом тонкослойной хроматографии Поскольку поступающие на исследовани...») |
Admin (обсуждение | вклад) |
||
| (не показано 5 промежуточных версий этого же участника) | |||
| Строка 1: | Строка 1: | ||
| − | Исследование методом тонкослойной хроматографии | + | '''Исследование методом тонкослойной хроматографии'''. |
| − | + | Поскольку поступающие на исследование в экспертные подразделения растительные '''[[Курительные смеси|смеси ]]''' проверяются на наличие наркотических средств растительного происхождения, то рекомендуется, в первую очередь, воспользоваться методиками исследования наркотических средств, получаемых из конопли и мака. | |
| − | Поскольку поступающие на исследование в экспертные подразделения растительные смеси проверяются на наличие наркотических средств растительного происхождения, то рекомендуется, в первую очередь, воспользоваться методиками исследования наркотических средств, получаемых из конопли и мака | ||
Пробоподготовка: навеску растительной смеси экстрагируют десятикратным количеством этилового или метилового спирта, нагревают смесь до начала кипения и выдерживают в течение 30 минут при комнатной температуре. | Пробоподготовка: навеску растительной смеси экстрагируют десятикратным количеством этилового или метилового спирта, нагревают смесь до начала кипения и выдерживают в течение 30 минут при комнатной температуре. | ||
| Строка 25: | Строка 24: | ||
Таблица № 4. | Таблица № 4. | ||
| + | |||
| + | {| class="wikitable" | ||
| + | |- | ||
| + | ! Коэффициенты хроматографической подвижности (Rf) для системы !! !! !!!!!!!!!! Окраска зон после обработки реактивом !! | ||
| + | |- | ||
| + | | || №1 || №2 || №3 || №4 || №5 || №6 || Марки || Манделина | ||
| + | |- | ||
| + | | JWH-018 || 0,11 || 0,52 || 0,87 || 0,87 || 0,20 || 0,64 || ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая || Фиолетовая → фиолетово-коричневая | ||
| + | |- | ||
| + | | СР47,497-С8 || 0,15 || 0,45 || 0,63 || 0,93 || 0 || 0,58 || ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая || Фиолетовая → фиолетово-коричневая | ||
| + | |- | ||
| + | | JWH-073 || 0,13 || 0,41 || 0,76 || 0,90 || || || ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая || Фиолетовая → фиолетово-коричневая | ||
| + | |- | ||
| + | | JWH-250 || 0,08 || 0,37 || 0,82 || 0,89 || || || ярко-розовая || фиолетово-красная | ||
| + | |} | ||
Приготовление реактивов: | Приготовление реактивов: | ||
| Строка 32: | Строка 46: | ||
Реактив Манделина (0,5%-ный раствор ванадата аммония в концентрированной серной кислоте): к 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным. | Реактив Манделина (0,5%-ный раствор ванадата аммония в концентрированной серной кислоте): к 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным. | ||
| − | Кроме того, следует иметь в виду, что в экспертной практике встречаются объекты по своему внешнему виду и запаху напоминающие гашиш, что может в определенной степени ввести эксперта в заблуждение, особенно при получении отрицательных результатов на каннабиноиды. При исследовании таких объектов с использованием рекомендованной для обнаружения наркотических средств, получаемых из конопли, методики | + | Кроме того, следует иметь в виду, что в экспертной практике встречаются объекты по своему внешнему виду и запаху напоминающие гашиш, что может в определенной степени ввести эксперта в заблуждение, особенно при получении отрицательных результатов на каннабиноиды. При исследовании таких объектов с использованием рекомендованной для обнаружения наркотических средств, получаемых из конопли, методики, целесообразно после обработки хроматографической пластинки с целью выявления каннабиноидов реактивом «Прочным синим Б (ББ)», сразу же дополнительно обработать пластинку реактивами Марки или Фреде при любом результате на каннабиноиды, что позволит установить или исключить возможное присутствие в исследуемых объектах веществ из серии JWH. |
Текущая версия на 00:15, 11 июля 2012
Исследование методом тонкослойной хроматографии. Поскольку поступающие на исследование в экспертные подразделения растительные смеси проверяются на наличие наркотических средств растительного происхождения, то рекомендуется, в первую очередь, воспользоваться методиками исследования наркотических средств, получаемых из конопли и мака.
Пробоподготовка: навеску растительной смеси экстрагируют десятикратным количеством этилового или метилового спирта, нагревают смесь до начала кипения и выдерживают в течение 30 минут при комнатной температуре.
Хроматографирование исследуемых экстрактов растительных смесей осуществляют на пластинах "Sorbfil" (ПТСХ-АФ-А-УФ 254 нм) в предлагаемых системах растворителей:
- система № 1: толуол;
- система № 2: гексан-ацетон (в объёмном соотношении 3:1);
- система № 3: гексан-хлороформ-ацетон (в объёмном соотношении 4:1:1);
- система № 4: толуол-ацетон-этанол-25%-ный раствор аммиака (в объёмном соотношении 45:45:7:3);
- система № 5: гексан-диэтиловый эфир (в объемном соотношении 4:1);
- система № 6: толуол-этанол-триэтиламин (диэтиламин) (в объёмном соотношении 9:1:1).
В таблице 4 приведены значения Rf и цвет окраски хроматографических зон после обработки реактивом Марки или Манделина. Применение двух-трех систем растворителей и двух проявляющих реагентов достаточно для принятия идентификационного решения.
Таблица № 4.
| Коэффициенты хроматографической подвижности (Rf) для системы | Окраска зон после обработки реактивом | |||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| №1 | №2 | №3 | №4 | №5 | №6 | Марки | Манделина | |
| JWH-018 | 0,11 | 0,52 | 0,87 | 0,87 | 0,20 | 0,64 | ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая | Фиолетовая → фиолетово-коричневая |
| СР47,497-С8 | 0,15 | 0,45 | 0,63 | 0,93 | 0 | 0,58 | ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая | Фиолетовая → фиолетово-коричневая |
| JWH-073 | 0,13 | 0,41 | 0,76 | 0,90 | ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая | Фиолетовая → фиолетово-коричневая | ||
| JWH-250 | 0,08 | 0,37 | 0,82 | 0,89 | ярко-розовая | фиолетово-красная |
Приготовление реактивов:
Реактив Марки: к 1мл концентрированной серной кислоты прибавляют каплю формалина и охлаждают. Реактив должен быть свежеприготовленным.
Реактив Манделина (0,5%-ный раствор ванадата аммония в концентрированной серной кислоте): к 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным.
Кроме того, следует иметь в виду, что в экспертной практике встречаются объекты по своему внешнему виду и запаху напоминающие гашиш, что может в определенной степени ввести эксперта в заблуждение, особенно при получении отрицательных результатов на каннабиноиды. При исследовании таких объектов с использованием рекомендованной для обнаружения наркотических средств, получаемых из конопли, методики, целесообразно после обработки хроматографической пластинки с целью выявления каннабиноидов реактивом «Прочным синим Б (ББ)», сразу же дополнительно обработать пластинку реактивами Марки или Фреде при любом результате на каннабиноиды, что позволит установить или исключить возможное присутствие в исследуемых объектах веществ из серии JWH.
