Сейчас 127 заметки.
Тонкослойная хроматография
Исследование методом тонкослойной хроматографии. Поскольку поступающие на исследование в экспертные подразделения растительные смеси проверяются на наличие наркотических средств растительного происхождения, то рекомендуется, в первую очередь, воспользоваться методиками исследования наркотических средств, получаемых из конопли и мака.
Пробоподготовка: навеску растительной смеси экстрагируют десятикратным количеством этилового или метилового спирта, нагревают смесь до начала кипения и выдерживают в течение 30 минут при комнатной температуре.
Хроматографирование исследуемых экстрактов растительных смесей осуществляют на пластинах "Sorbfil" (ПТСХ-АФ-А-УФ 254 нм) в предлагаемых системах растворителей:
- система № 1: толуол;
- система № 2: гексан-ацетон (в объёмном соотношении 3:1);
- система № 3: гексан-хлороформ-ацетон (в объёмном соотношении 4:1:1);
- система № 4: толуол-ацетон-этанол-25%-ный раствор аммиака (в объёмном соотношении 45:45:7:3);
- система № 5: гексан-диэтиловый эфир (в объемном соотношении 4:1);
- система № 6: толуол-этанол-триэтиламин (диэтиламин) (в объёмном соотношении 9:1:1).
В таблице 4 приведены значения Rf и цвет окраски хроматографических зон после обработки реактивом Марки или Манделина. Применение двух-трех систем растворителей и двух проявляющих реагентов достаточно для принятия идентификационного решения.
Таблица № 4.
Коэффициенты хроматографической подвижности (Rf) для системы | Окраска зон после обработки реактивом | |||||||
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
№1 | №2 | №3 | №4 | №5 | №6 | Марки | Манделина | |
JWH-018 | 0,11 | 0,52 | 0,87 | 0,87 | 0,20 | 0,64 | ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая | Фиолетовая → фиолетово-коричневая |
СР47,497-С8 | 0,15 | 0,45 | 0,63 | 0,93 | 0 | 0,58 | ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая | Фиолетовая → фиолетово-коричневая |
JWH-073 | 0,13 | 0,41 | 0,76 | 0,90 | ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая | Фиолетовая → фиолетово-коричневая | ||
JWH-250 | 0,08 | 0,37 | 0,82 | 0,89 | ярко-розовая | фиолетово-красная |
Приготовление реактивов:
Реактив Марки: к 1мл концентрированной серной кислоты прибавляют каплю формалина и охлаждают. Реактив должен быть свежеприготовленным.
Реактив Манделина (0,5%-ный раствор ванадата аммония в концентрированной серной кислоте): к 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным.
Кроме того, следует иметь в виду, что в экспертной практике встречаются объекты по своему внешнему виду и запаху напоминающие гашиш, что может в определенной степени ввести эксперта в заблуждение, особенно при получении отрицательных результатов на каннабиноиды. При исследовании таких объектов с использованием рекомендованной для обнаружения наркотических средств, получаемых из конопли, методики, целесообразно после обработки хроматографической пластинки с целью выявления каннабиноидов реактивом «Прочным синим Б (ББ)», сразу же дополнительно обработать пластинку реактивами Марки или Фреде при любом результате на каннабиноиды, что позволит установить или исключить возможное присутствие в исследуемых объектах веществ из серии JWH.