Сейчас 127 заметки.

Тонкослойная хроматография

Материал из ЗАметки

Исследование методом тонкослойной хроматографии. Поскольку поступающие на исследование в экспертные подразделения растительные смеси проверяются на наличие наркотических средств растительного происхождения, то рекомендуется, в первую очередь, воспользоваться методиками исследования наркотических средств, получаемых из конопли и мака.

Пробоподготовка: навеску растительной смеси экстрагируют десятикратным количеством этилового или метилового спирта, нагревают смесь до начала кипения и выдерживают в течение 30 минут при комнатной температуре.

Хроматографирование исследуемых экстрактов растительных смесей осуществляют на пластинах "Sorbfil" (ПТСХ-АФ-А-УФ 254 нм) в предлагаемых системах растворителей:

- система № 1: толуол;

- система № 2: гексан-ацетон (в объёмном соотношении 3:1);

- система № 3: гексан-хлороформ-ацетон (в объёмном соотношении 4:1:1);

- система № 4: толуол-ацетон-этанол-25%-ный раствор аммиака (в объёмном соотношении 45:45:7:3);

- система № 5: гексан-диэтиловый эфир (в объемном соотношении 4:1);

- система № 6: толуол-этанол-триэтиламин (диэтиламин) (в объёмном соотношении 9:1:1).


В таблице 4 приведены значения Rf и цвет окраски хроматографических зон после обработки реактивом Марки или Манделина. Применение двух-трех систем растворителей и двух проявляющих реагентов достаточно для принятия идентификационного решения.

Таблица № 4.

Коэффициенты хроматографической подвижности (Rf) для системы Окраска зон после обработки реактивом
№1 №2 №3 №4 №5 №6 Марки Манделина
JWH-018 0,11 0,52 0,87 0,87 0,20 0,64 ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая Фиолетовая → фиолетово-коричневая
СР47,497-С8 0,15 0,45 0,63 0,93 0 0,58 ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая Фиолетовая → фиолетово-коричневая
JWH-073 0,13 0,41 0,76 0,90 ярко-желтая → желто-зеленая → коричнево-зеленая Фиолетовая → фиолетово-коричневая
JWH-250 0,08 0,37 0,82 0,89 ярко-розовая фиолетово-красная

Приготовление реактивов:

Реактив Марки: к 1мл концентрированной серной кислоты прибавляют каплю формалина и охлаждают. Реактив должен быть свежеприготовленным.

Реактив Манделина (0,5%-ный раствор ванадата аммония в концентрированной серной кислоте): к 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным.

Кроме того, следует иметь в виду, что в экспертной практике встречаются объекты по своему внешнему виду и запаху напоминающие гашиш, что может в определенной степени ввести эксперта в заблуждение, особенно при получении отрицательных результатов на каннабиноиды. При исследовании таких объектов с использованием рекомендованной для обнаружения наркотических средств, получаемых из конопли, методики, целесообразно после обработки хроматографической пластинки с целью выявления каннабиноидов реактивом «Прочным синим Б (ББ)», сразу же дополнительно обработать пластинку реактивами Марки или Фреде при любом результате на каннабиноиды, что позволит установить или исключить возможное присутствие в исследуемых объектах веществ из серии JWH.