Высокоэффективная жидкостная хроматография

Жидкостная хроматография. Для выявления «JWH-018» и «СР 47,497-С8» в растительных смесях также может применяться метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Приготовленные метанольные экстракты растительных смесей перед хроматографическим анализом предварительно центрифугируют и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор не более 0,5 мкм.

Разделение компонентов хроматографируемых образцов проводят на колонке, упакованной сорбентом на основе силикагеля, модифицированного химически привитой фазой С18, при следующих условиях анализа: подвижная фаза - ацетонитрил-вода (в объемном соотношении 85:15); режим элюирования - изократический; скорость потока элюента -0,5 мл/мин; параллельное детектирование УФ-спектров диодно-матричным детектором на пяти длинах волн: 210, 220, 247, 280, 315 нм при температуре 30°С; объем пробы анализируемого образца - 5 мкл.

В качестве примера на рис. 16 приведена хроматограмма экстракта «спайса» при детектировании на разных длинах волн, полученная на хроматографической системе для ВЭЖХ "Agilent 1100 Series" на колонке "ZORBAX Eclipse XDC-C18" (150 мм х 4,6 мм х 5 мкм).

Хроматограмма экстракта «спайса»

Рис. 12. Хроматограмма при детектировании на разных длинах волн метанольного экстракта «спайса», содержащего: 8.3 мин - «JWH-018»;

9.2 мин - Z-изомер «СР 47,497-С8»; 13.0 мин - £-изомер «СР 47,497-С8»

На рис. 12-15 приведены УФ-спектры «JWH-018» и изомеров «СР 47,497-С8», полученные на хроматографической системе для ВЭЖХ "Agilent 1100 Series". Идентификация компонентов хроматограмм производилась методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. При этом анализу подвергали пробы элюатов, собираемых на выходе из УФ детектора хроматографа, после регистрации каждого хроматографического пика.